二手四极杆气相色谱质谱联用仪之色谱柱的选择和安装
色谱柱的选择与老化
色谱柱的选择一般从固定液的类型、长度、口径和膜厚4个方面考虑,毛细管色谱柱的固定液分非极性、弱极性、中等极性和强极性,色谱柱固定液的极性越高,其温度使用上限越低,随柱温的升高固定液流失程度也越大,选择固定液的原则一般是能用极性低的则尽量不选用极性高的;柱长则能用短柱解决的就不用长柱;小口径色谱柱较大口径有较好的分离度,峰形与灵敏度也都好,但口径小了柱容量也小,应视分析要求而定;固定液膜较厚的可以承受较大的进样量,分离同分异构体,比薄膜者有较好的分离度,但柱流失也较严重,其实际操作的最高温度也较薄膜者低。
新购毛细管商品柱(如DB系列的毛细管柱)一般出厂前已老化好,所以使用前一般不需要长时间老化,新柱老化一般不接质谱或其它检测器,设定一个程序升温程序走二至三次就能满足分析需要,其中程序升温程序的起始温度要低,一般设为50℃,最高温度可选择低于柱使用温度上限30℃或在平时使用的最高温度,升温速率要慢,一般设为5℃/min。旧柱老化时可接质谱或其它检测器,程序升温的最高温度可比平时使用的最高温度高一些,但不能超过柱允许使用的温度上限。
谱柱的使用与保存
色谱柱使用时应注意说明书中标明的最低和最高温度,不能超过色谱柱的温度上限使用,否则会造成固定液流失,还可造成对检测器的污染。要设定最高允许使用温度,如遇人为或不明原因的突然升温,GC会自动停止升温以保护色谱柱。氧气、无机酸碱和矿物酸都会对色谱柱固定液造成损伤,应杜绝这几类物质进入色谱柱。
色谱柱拆下后通常将色谱柱的两端插在不用的进样垫上,如果只是暂时拆下数日则可放于干燥器中。
色谱柱的安装
色谱柱的安装应按照说明书操作,切割时应用专用的陶瓷切片,切割面要平整。不同规格的毛细管柱选用不同大小的石墨垫圈,注意接进样口一端和接质谱一端所用的石墨垫圈是不同的,不要混用。进入进样口一端的毛细管长度要根据所使用的衬管而定,仪器公司提供了专门的比对工具,同样,进入质谱一端的毛细管长度也需要用仪器公司提供的专门工具比对。柱接头螺帽不要上得太紧,太紧了压碎石墨圈反而容易造成漏气,一般用手拧紧后再用扳手紧四分之一圈即可。接质谱前先开机让柱末端插入盛有有机溶剂的小烧杯,看是否有气泡溢出且流速与设定值相当。严禁无载气通过时高温烘烤色谱柱,以免造成固定液被氧化流失而损坏色谱柱。