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电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的采购讨论和参考

发布时间:2020-08-24       点击次数:9941

在原子光谱元素分析中,应用最广的是原子吸收光谱分析和原子发射光谱分析,而原子发射光谱一个很重要的方面就是电感耦含等高子体光源的应用,它的出现开辟了原子发射光谱仪新的里程碑。电感耦合等离子体发射光谱仪ICP-OES的采购讨论和参考:
对于采购ICP-OES前应考虑的最基本的问题如下:
●你是用它做普通分析还是做研究(考虑机子的档次) ?
●做什么行业的样品(考虑测定的基体) ?
●要分析样品里的什么元素(考虑测定的方式) ?
●样品里的被测定元素合量范围是多少(考虑测定的准确性和选择> ?
●公司准备了多少预算 (考虑机子的范围) ?

在采用ICP-OES分析中,影响其分析性能的主要有高频发生器、分光系统、等离子体观测方式、进样系统、检测系统和软件平台,因此在这主要讨论这几个方面。

1、高频发生器
高频发生器是ICP-OBS的基础核心部件,是为等离子体提供能量的,通过工作线圈给等高子体输送能量,并维持ICP光源稳定放电,要求其具有高度的稳定性和不受外界电磁场干扰。从功事输出方式上可以分为自激式和它激式两类:自激式高频发生器(VARIAN、r、CBC、Jr、LEMAN、斯派克、岛津及国内厂家生产的IC-OEBS均使用这种)能将稳定的直流电流变成具有一定周期的交流电流后,不需要外加交变信号控制就可以产生交变输出。该RF具有线路简单、造价低廉,调试容易,当振荡电路参数变化时能自动补偿阻抗的少量变化等优点。缺点是功率输出效率低,振荡频率稳定度不高;它激式发生器(目前掌握的资料只有热电公司的仪器)是由石英晶体控制频率,必须外加交换信号才能产生交变输出,具有功率输出的效率高,振荡频率稳定,易实现频率自动控制等优点,缺点是线路复杂、成本高。

目前商品化的仪器的振荡频率主要使用27.12MHz和40.68MHz,理论上讲振荡频率大的,维持等离子体的功率相对就小一些,冷却气用量相对少一些,产生的趋肤效应也强,便于形成等离子体中心进样通道(-般不会引起等离子体的熄灭),但在实际使用商品化仪器分析时,27. 12MHz和40. 68MHz其分析性能并没有特别明显的差别,特别是在检出限和测定精度方面几乎没有差异。
高频发生器的另一个指标就是其功率,因为功率是影响发射线强度和背景强度的主要因素。采购时主要考虑其大小可调性和分析样品的性质,一般范围至少也在800~ 1500W,对于普通水样品类-般采用800~1200W 基本可以满足正常分析需要;而以有机物溶剂为基体的样品分析-般需要较高的功率来维持等离子体的正常运行其实作为各种ICP-0ES的光源,目前的发展技术应该是比较成熟的,在采购时主要考虑一下下列指标:

反射功率至少要小于10W;
功率波动不能大于0.1%(假如输出功率有0.1%的漂移,发射强度就能产生超过1%的变化,目前高档仪器的这个方面做的是比较好的,有的可以低1-2个数里级),频率稳定性要优于0.1%。

2、等离子体观测方式及尾焰处理技术目前主要使用轴向、径向、双向观测方式,在整体思路设计上各有特色和重点,不过双向观测融合了轴向、径向的特点,具有一定的灵活性,增加了测定复杂样品的适应性。
所谓径向观测即垂直观测,其分析性能在测定易受易电离元素(如:碱金属、碱土金属)干扰和基体效应影响的元素时要远远高于水平观测,且其分析最佳观察高度的选择余地也要比水平观测好,但由于在等离子体发射光谱中,其发射信号的强度主要取决于光源通道的长度,而垂直观测受狭缝高度的限制,其光源通道的长度远比水平观测有限,从而造成其检出限相对于水平观测高倍数,同时采用垂直观测时检测器不可避免地接受到环形区较强的辐射背景,降低了测定时的信背比。而水平观测可以接受比较强的发射信号,保证较低的检出限和背景强度(即背景等效浓度比较小),具有较高的信背比及较低检出限的优点。但由于炬管是水平放置,外层石英管的延伸部分要包含整个等离子体焰炬,容易使炬管沾污。同时,由于产生的热里不能及时排除,RF功率也不能太高。为了弥补上述两种观测方式各自的不足,仪器厂家开发了双向观测技术(如:热电、利曼等公司的产品),他们在水平观测的基础上通过平面反射镜来实现垂直观测功能,比较好地融合了垂直和水平观测的优点,是一大发展方向。

对于采用水平炬管,需要进行等离子体尾焰消除技术来减少分析过程中尾焰背景的影响,目前商品化的仪器主要通过加长炬管、冷锥接口、空气吹扫切割来实现。采用加长炬管(如热电)主要是考虑加大进样通道,集中热流和增强原子化,增加等离子体的惰性气氛,尽里减少空气分子背景的影响;冷锥接口( 如VARIAN的700系列等)是在加长炬管的基础上,增加了水冷却取样锥,其消除尾焰完全,减少了分子背景产生的结构背景,线性范围较好、等离子体稳定。但对于高盐类或有机样品分析会造成锥口的污染,需要及时清洗维护;空气吹扫切割(如PE各系列LEEMLN PR0DIGY)是通过空压机产生的高速气流来切割掉尾焰,其尾焰消除的稳定性和完全程度受切割气流的影响,特别是由于采用了空气切割,对分析紫外波长的元素灵敏度有损失。

3、分光系统
分光系统也是采购考虑的重点对象,直接影响ICP-OES的分析性能,一般要求其波长范围至少在180~ 870rm (这个主要根据分析元素的需要来确定,对于测定紫外波长的元素,可以考虑采购分析元素影响的波长范围),由于测定的稳定性、重复性和对紫外波长测定的灵敏度,一般对光室都采用驱气或真空方式的恒温保护措施,光室是否进行特殊处理将影响光谱仪开机预热时间的长短和测定的精密度.

4.进样系统:
进样系统主要包括气体、液体、固态进样系统,这里只讨论常用液体进样装置,进样系统性能的好坏直接影响分析测定的灵敏度、精密度、检出限,进样系统主要包括雾化器和雾化室,他们共同影响进样系统的性能,目前的商品仪器基本上都配备了好几种可选的进样系统,采购者可根据自己的需要来选择适合自己的.

5.检测系统:
目前商品仪器使用的检测器主要有光电倍增管pPMt和电荷转移器件(主要为电荷耦合器件CCD、分段耦合器件sa、电荷注入器件CID).

6.软件
一般要求具有灵活的界面操作窗口,对仪器可以进行自动的控制,能够用软件对仪器各个部分进行自我诊断,包括等离子体焰的点燃与熄灭及激发功率、氩气压力与里、冷却力压力、电源及稳定性、高频辐射屏蔽等安全工作的警告和自动控制。

具有方便灵活的定性、半定里及定量分析功能;
分析过程中谱线的灵活的选择及对干扰元素谱线的提供;
自动的背景校正、干扰因子校正、内标校正、对标准的线性与线性拟合等功能;
自动进行数据的采集、处理、分析、能够针对不同的样品可以进行最佳实验条件的自动优化选择(很重要的)、自动显示对分析过程各参数的实时监控、自动报警出现的错误并提示原因、自动进行QA/QC控制;
可以和实验室的LIME系统有接口或输出;
另外需要注意,由于发射光谱存明显的光谱干扰和基体影响(特别是做过渡元素或稀土元素或着是以过渡元素为基体的样品),软件最好有谱线拟合技术和强大的数据处理功能,如PE的MFS,VARIAN的FACT等功能。

总之,没有任何一家的仪器能够集所有厂家之长,我们在采购时主要是根据自己的需要和实际条件来选择,把最适合自己的仪器采购近来就是最完美的.

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