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二手质谱仪全扫描数据采集可以得到化合物的准分子离子,从而可判断出化合物的分子量,用于鉴别是否有未知物,并确认一些判断不清的化合物,如合成化合物的质量及结构.
子离子分析( MS/MS )
子离子,用于结构判断(得到化合物的二级谱图即碎片离子)和选择离子对作多种反应监测(MRM).
子离子谱图与锥体电压断裂谱图(源内CID)可能十分相似,不同的是子离子质谱图已知只有一种质量通过MS1,因此也已知所有碎片离子都是由我们所选定的母离子所产生的,所以我们更相信由MS/MS产生的谱图的纯度.
用大气压电离质谱仪可以得到分子量信息
正离子方式常出现如下离子:
-Na 22 Da. higher than M+H
-K 38 Da. higher than M+H
-Li 6 Da. higher than M+H
-NH4 17 Da. higher than M+H
-ACN 40 Da. higher than M+H
2M+H,2M+Na等
负离子方式常出现如下离子:
-TFA 114 Da. higher then M-H (113 and 227 background)
-Acetate 60 Da. higher then M-H
-Formic 46 Da. higher then M-H
-Cl 36 Da. higher than M-H
                              

二手质谱仪影响分子量测定的因素
1)pH的影响:正离子方式pH要低些,负离子方式pH要高些,除对离子化有影响外,还影响LC的峰形.
2)气流和温度:当水含量高及流量大时要相应增加.
3)溶剂和缓冲液流量:流速适当高可以提高出峰的灵敏度.
4)溶剂和缓冲液的类型:通常正离子用甲醇好,负离子乙腈好些
5)选择合适的液相色谱类型:正相,反相,选择合适的色谱柱
6)合适的电压:DP电压高时,样品在源内分解或碎裂;高DP电压时回使多电荷离子比例低,多聚体也减少
7)样品结构和性质
8)杂质的影响:溶剂的纯度,水的纯净程度等.当成分复杂,杂质太多时,竞争使被测物离子化不好,同时使LC分离不好
9)样品浓度不够,有时需要浓缩

二手质谱分子量测定中的误判
（1）溶剂中的杂质
（2）来自于塑料添加剂的峰
（3）样品容器不干净,常见表面活性剂的峰
（4）进样系统污染
（5）样品在源内碎裂,形成碎片离子
LC-MS中常见的本底离子
m/z 50-150, 溶剂离子,[(H2O)nH+ ,n= 3-112]
m/z 102, H+乙腈 +乙酸, C4H7NO2H+,102.0549
m/z149, 管路中邻苯二甲酸酯的酸酐, C8H4O3H+,149.0233
m/z 288, 2mm 离心管的产生的特征离子
m/z 279, 管路中邻苯二甲酸二丁酯 C16H22O4H+, 279.1591
m/z 316, 2mm 离心管的产生的特征离子
m/z 384, 瓶的光稳定剂产生的离子
m/z391, 管路中邻苯二甲酸二辛酯, C24H38O4H+, 391.2843
m/z413, 邻苯二甲酸二辛酯+钠, C24H38O4Na+, 413.2668
m/z 538, 乙酸+氧 +铁(喷雾管), Fe3O(O2CCH3)6, 537.8793

二手质谱仪分子量测定失败的原因
1)流动相不合适
2)不挥发性盐的影响
3)成分复杂,杂质太多
4) 样品浓度不够
5)pH值不合适
6)样品在源内分解或碎裂