新万博全站manbetx网址

资讯中心NEWS CENTER

在发展中求生存,不断完善,以良好信誉和科学的管理促进企业迅速发展
资讯中心

首页-新万博全站manbetx网址服务-找出二手LC-MS液相色谱质谱联用仪故障的问题所在并快速解决

找出二手LC-MS液相色谱质谱联用仪故障的问题所在并快速解决

发布时间:2019-01-10       点击次数:10797

二手LC-MS 液相色谱质谱联用是以液相色谱为分离系统,质谱为检测系统的常见分析技术。样品在质谱部分和流动相分离,被离子化后,经质谱的质量分析器将离子碎片按质量数分开,经检测器得到质谱图。
色谱质谱的在线联用将色谱的分离能力与质谱的定性功能结合起来,实现对复杂混合物更准确的定量和定性分析。而且也简化了样品的前处理过程,使样品分析更简便。色谱质谱联用包括气相色谱质谱联用GC-MS和液相色谱质谱联用 LC-MS ,液质联用与气质联用互为补充,分析不同性质的化合物。将色谱对复杂样品的高分离能力,与MS具有高选择性、高灵敏度及能够提供相对分子质量与结构信息的优点结合起来,在药物分析、食品分析和环境分析等许多领域得到了广泛的应用。

1.基线有杂峰,且难以消除,可能的原因:二手LC-MS 液相色谱质谱联用 被污染了
(1)杂质离子大部分来自于流动相,任何厂家、任何纯度的试剂都可能带有杂质离子,因此可以考虑用不同批次、不同品牌的试剂作为流动相进行排除。另外,在使用过程中,流动相不能使用多天,需要定期更换。
(2)出口阀、液相管路等中残留杂质,可以不接色谱柱,使用不高于60℃的纯水或有机溶剂依次Purge每个通道,然后冲洗整个系统,对出口阀和管路中可能存在的盐等杂质具有较好的冲洗效果。
(3)内部滤芯使用一段时间后容易受到污染,因此可以尝试更换 LC和MS 系统的在线过滤器滤芯,以及清洗ESI离子源,更滑ESI雾化器喷针。
 

2.灵敏度下降,可能的原因:方法建立不准确,流动相和样品存在差异,流动相变质等
(1)确定故障侧。液质系统一般会配备紫外检测器,将LC连接紫外部分做检测,若UV检测结果正常,则问题一般在MS侧;如UV检测结果中未明确显示峰值,则问题应在LC侧。LC侧影响灵敏度的主要是流动相污染或改变,以及样品进样量。样品注射器有气泡、进样针堵、液相管路有漏液都会影响灵敏度。
(2)性能检测。流动注射标准品(即标准性能检查溶液)进质谱,检查质谱峰的峰高、半峰宽、峰位置。性能检查能快速确定质谱仪是否存在峰响应强度、分辨率或质量准确度方面的问题。峰强下降可能跟离子源污染、毛细管污染或堵塞、质谱真空度不够有关。分辨率设置过高,质量数漂移会影响目标质量离子检测强度。
(3)质谱离子源。质谱离子源是最易污染的区域,大量的或过浓的样品分析,会导致在锥孔处污染物的堆积和离子源通道离子轰击的沉积物留痕,结果均会造成离子传输效率下降,从而仪器灵敏度下降,因此必须定期清洗离子源,虑到污染的可能性顺序,清洗顺序依次是一级锥孔及锥孔套、离子源块、离子透镜。

3.其他
无峰:保证毛细管电压正常;保证LC/MSD检测器压力值在正常范围;保证LC/MSD调谐正常;检查干燥气流量和温度是否正常;确保碰撞诱导解离电压设置正确。
质量准确度差:重新校正质量轴;确定调谐用离子,估计样品离子的质量范围并显示强稳定信号。
信号低:检查溶液化学性质,确定溶剂是否合适;保证用新样品,并正确存储样品;保证LC/MSD调谐正常;检查雾化器条件;检查毛细管有无污染和损坏。
雾化器出口是小液滴而不是喷雾:检查雾化器中针头的位置;确保雾化气压的设定足够高以气化流动相;检查雾化器末端是否损坏。
高质谱噪音:检查雾化器是否损坏或放置是否得当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定。
信号不稳定:保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定。
高质谱噪音:采用合适的质量过滤器值;检查喷雾形状;雾化器可能损坏或放置不当;保证干燥用气流和温度对溶剂流动是正确的;保证溶剂彻底脱气;保证LC反压稳定;指示溶剂流动稳定;如果用水作流动相的组分,确保是去离子水(>18)。
无液流:确保LC在工作,在正确的瓶中有足够滚剂;检查LC故障提示△检查阻塞情况;修理或更换任何阻塞部件△检查是否存在渗漏;保证MS气流选择器设定在与液相色谱仪联通的位置。
不需要的裂解现象:(APCI相对于电喷雾);APCI温度过高;裂解电压设置过高。

二手LC-MS液相色谱质谱联用在分析仪器的使用中占有较大的比例,仪器使用时不可避免的会遇到上面各种的故障,我们需要找出二手LC-MS液相色谱质谱联用仪故障的问题所在,才得以快速解决。

 

570319569

TEL:400-800-3875